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行業(yè)動態(tài)
砷渣中鎢的回收
時間：2015-07-22 23:33:41來源：本站人氣：3807
鎢細泥的化學選礦過程中常用鎂鹽法或銨鎂法除去硅、砷、磷等雜質以凈化鎢酸鈉溶液。由于含鎢細泥礦物來源廣，性質復雜，雜質含量高，因此，在凈化過程中產生大量的含鎢渣(通常稱為砷渣)。其中鎢含量隨礦石性質及技術條件的不同而變化，一般含WO3為20～35%，且渣中金屬總量占整個金屬投入量的4～6%。為了處理砷渣，收回砷中的鎢，以提高鎢回收率，幾年來，國內外做了不少工作。國內有的廠家采取稍加洗滌后送入尾砂池或者堆放，有的采用堿洗，洗液返回主流程，洗渣排放；有的采用酸法分解后用溶劑萃取法回收鎢。國外有的采用在溫度800℃下煅燒。上述方法的缺點是砷鎢難于分離，操作條件差，鎢的回收率低。而某廠用堿浸一離予交換法處理砷渣，基本上克服了上述缺點，為回收砷渣中的鎢提供了一個有效的方法。
現敘述如下：
現敘述如下：
一、工藝流程圖11-1
二、砷渣的分解：
砷渣中的鎢呈CaWO4、吸附的Na2W04。和3Na20·7WO3·24H2O種狀態(tài)存在。而主要雜質呈Mg3(AsO4)2、Mg3(PO4)2、MgSiO3、H2SiO3、Al(OH)3、Mg(OH)2……進入渣中。其含量見表11～1。
(一)砷渣堿分解原理：
當用堿分解砷渣時發(fā)生下列化學反應：
生成的各種鈉鹽均進入分解液中。
(二)分解技術條件和要求：
(1)堿用量：WO3：NaOH=1:0.8～1.2;
(2)堿濃度：120～200克/升(即3～5N);
(3)分解溫度：95℃以上;
(4)保溫時問：1.0～1.5小時。
渣經充分攪拌后無塊狀，分解后渣含不可溶WO31%左右，分解率大于95%，濾液不含微細渣。
(三)分解操作：
經M38框式過濾機過濾后之砷渣，加水送至φ1000×1000毫米攪拌桶充分攪拌，用泵注入φ2000×2000毫米堿浸槽(蛇形管蒸汽間接加熱)按上述條件進行堿浸，然后加水稀釋，讓其自然澄清12～16小時，上清液虹吸抽出，渣漿加水洗滌，這樣返復3～4次，當洗液中含WO3為4～7克/升時，送壓濾機濾干，濾液、分解液和洗滌液合并，作離子交換料液，渣排至尾渣場。
三、離予交換：
(一)料液：進柱料液的組成如表。
(二)樹脂的處理及淋洗劑的配制：
用于交換之771強堿性陰離子交換樹脂，Cl-型，上海樹脂廠出產，比重=0.689/Cm3，交換容量100mg當量/g濕樹脂，H?O=50%。新樹脂在裝柱前先用水浸泡1～2天，洗去游離Cl-，然后裝入交換柱中，再用水沖洗至中性。
采用工業(yè)NaCl作淋洗劑。按下述方法計算和配制。
15%NaCl溶液的制備:
計算式：{NaCl重量/（水重量+Nacl重量）}/15%
100×NaCl重量=15×水重量+15×NaCl重量
85×NaCl重量=15×水重量
NaCl重量=0.177×水重量
(水比重·1.0公斤/升 1米3=1000升)
故配制1米3的溶液需加入NaCl重量為。
0.177×1000=177(公斤)
而工業(yè)NaCl實際含量為95%左右。
所以，1米3NaCl水溶液應加入工業(yè)NaCl的實際量等
于：177/0.95=186(公斤)
將NaCl用水溶解完全，用NaOH溶液調節(jié)PH=13∽14，澄清備用。
Cl-離子的計算：
NaCl分子量為23+35=58
58:35=0.15:X
X=35×0.15/58=9.05%=90.5%
(三)交換條件。
交換柱規(guī)格：φ1600×3000毫米.
吸附：線速度5∽7厘米/分，時間4∽5小時，
淋洗：線速度5∽7厘米/分，時間3小時，
解吸：線速度2.5∽3.O厘米/分，時間1.5小時，
水洗：線速度8厘米/分。時間1.0小時.
裝粒樹脂量：600公斤.
工作方式：單柱作業(yè).
周 期：10.5小時.
1.吸附：
料液由高位槽流入交換柱上端，通過樹脂層至交換柱下端排出。當排出液接近穿透點時(先估計穿透容量)，必須進行檢查，看穿透液中是否有鎢，如發(fā)現含鎢，即停止料液進柱，改用自來水將樹脂空隙內的料液頂出，此液稱水頂液，留作下次進柱。
2.淋洗
吸附在樹脂上一定量的砷、硅等雜質離子，用1.5%NaCl溶液淋洗，淋洗體積約為1個柱體積，當淋洗液中鎢含量明顯增加時，可視為吸附在樹脂上的砷等大部分被淋洗下來，其中無鎢部分稱為“15%NaCl水頂液”可直接排放，其余部分稱分“1.5%NaCl淋洗液"，返回下次進柱。對1.5%NaCl溶液淋洗量應視料液中砷含量不同適量增減。
3.解吸：
用15%NaCl溶液解吸，首先流出的一部分低鎢溶液稱為“15%NaC1頂空液”，返下次進柱。繼而淋洗的高鎢溶液稱為“高峰液”送至主流程生產合成白鎢。高峰液后，繼續(xù)用15%NaCl溶液洗脫樹脂上的殘留鎢，此液稱為“尾液”，而后水頂1個柱體積(前士體積與尾液合并作下一循環(huán)的1.5%NaC1溶液用，后舌體積作下次配1.5%NaCl溶液用)，最后用水沖洗至中性，即可進行下一循環(huán)作業(yè)。
交換情況見表11-4.
砷渣中的鎢呈CaWO4、吸附的Na2W04。和3Na20·7WO3·24H2O種狀態(tài)存在。而主要雜質呈Mg3(AsO4)2、Mg3(PO4)2、MgSiO3、H2SiO3、Al(OH)3、Mg(OH)2……進入渣中。其含量見表11～1。
(一)砷渣堿分解原理：
當用堿分解砷渣時發(fā)生下列化學反應：
(二)分解技術條件和要求：
(1)堿用量：WO3：NaOH=1:0.8～1.2;
(2)堿濃度：120～200克/升(即3～5N);
(3)分解溫度：95℃以上;
(4)保溫時問：1.0～1.5小時。
渣經充分攪拌后無塊狀，分解后渣含不可溶WO31%左右，分解率大于95%，濾液不含微細渣。
(三)分解操作：
經M38框式過濾機過濾后之砷渣，加水送至φ1000×1000毫米攪拌桶充分攪拌，用泵注入φ2000×2000毫米堿浸槽(蛇形管蒸汽間接加熱)按上述條件進行堿浸，然后加水稀釋，讓其自然澄清12～16小時，上清液虹吸抽出，渣漿加水洗滌，這樣返復3～4次，當洗液中含WO3為4～7克/升時，送壓濾機濾干，濾液、分解液和洗滌液合并，作離子交換料液，渣排至尾渣場。
(一)料液：進柱料液的組成如表。
(二)樹脂的處理及淋洗劑的配制：
用于交換之771強堿性陰離子交換樹脂，Cl-型，上海樹脂廠出產，比重=0.689/Cm3，交換容量100mg當量/g濕樹脂，H?O=50%。新樹脂在裝柱前先用水浸泡1～2天，洗去游離Cl-，然后裝入交換柱中，再用水沖洗至中性。
采用工業(yè)NaCl作淋洗劑。按下述方法計算和配制。
15%NaCl溶液的制備:
計算式：{NaCl重量/（水重量+Nacl重量）}/15%
100×NaCl重量=15×水重量+15×NaCl重量
85×NaCl重量=15×水重量
NaCl重量=0.177×水重量
(水比重·1.0公斤/升 1米3=1000升)
故配制1米3的溶液需加入NaCl重量為。
0.177×1000=177(公斤)
而工業(yè)NaCl實際含量為95%左右。
所以，1米3NaCl水溶液應加入工業(yè)NaCl的實際量等
于：177/0.95=186(公斤)
將NaCl用水溶解完全，用NaOH溶液調節(jié)PH=13∽14，澄清備用。
Cl-離子的計算：
NaCl分子量為23+35=58
58:35=0.15:X
X=35×0.15/58=9.05%=90.5%
(三)交換條件。
交換柱規(guī)格：φ1600×3000毫米.
吸附：線速度5∽7厘米/分，時間4∽5小時，
淋洗：線速度5∽7厘米/分，時間3小時，
解吸：線速度2.5∽3.O厘米/分，時間1.5小時，
水洗：線速度8厘米/分。時間1.0小時.
裝粒樹脂量：600公斤.
工作方式：單柱作業(yè).
周 期：10.5小時.
1.吸附：
料液由高位槽流入交換柱上端，通過樹脂層至交換柱下端排出。當排出液接近穿透點時(先估計穿透容量)，必須進行檢查，看穿透液中是否有鎢，如發(fā)現含鎢，即停止料液進柱，改用自來水將樹脂空隙內的料液頂出，此液稱水頂液，留作下次進柱。
2.淋洗
吸附在樹脂上一定量的砷、硅等雜質離子，用1.5%NaCl溶液淋洗，淋洗體積約為1個柱體積，當淋洗液中鎢含量明顯增加時，可視為吸附在樹脂上的砷等大部分被淋洗下來，其中無鎢部分稱為“15%NaCl水頂液”可直接排放，其余部分稱分“1.5%NaCl淋洗液"，返回下次進柱。對1.5%NaCl溶液淋洗量應視料液中砷含量不同適量增減。
3.解吸：
用15%NaCl溶液解吸，首先流出的一部分低鎢溶液稱為“15%NaC1頂空液”，返下次進柱。繼而淋洗的高鎢溶液稱為“高峰液”送至主流程生產合成白鎢。高峰液后，繼續(xù)用15%NaCl溶液洗脫樹脂上的殘留鎢，此液稱為“尾液”，而后水頂1個柱體積(前士體積與尾液合并作下一循環(huán)的1.5%NaC1溶液用，后舌體積作下次配1.5%NaCl溶液用)，最后用水沖洗至中性，即可進行下一循環(huán)作業(yè)。
交換情況見表11-4.
